• View
• Edit
• History
• Print

Fosfaat in Zeewater

Een fotometrische bepaling van het fosfaatgehalte in zeewater

(Dit voorschrift moet worden getest!)

PRINCIPE

Bij de reacties van waterstoffosfaat-ionen met ammoniumheptamolybdaat, onstaat een verbinding, die de oplossing een intens blauwe kleur geeft. Als hiervan de lichtuitdoving (extinctie) wordt bepaald, is dat een maat voor het oorspronkelijke fosfaatgehalte.

THEORIE

BENODIGDHEDEN

Chemicaliën en oplossingen:

• Kaliumdiwaterstoffosfaat KH₂PO₄
• Ammoniumheptamolybdaat (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O
• Ascorbinezuur (vitamine C)
• Kalium antimonyltartraat C₈H₄K₂O₁₂Sb.3H₂O
• Zwavelzuur 2,5M
• Spuitflesje demiwater

Glaswerk en apparatuur:

• fotometer (tralie of filterfotometer)
• cuvetten (kunststof)
• trechter
• grote trechter met filtreerpapier
• 5 bekerglazen van 100 mL
• 3 bekerglazen van 150 mL
• erlenmeyer van 300 mL
• 1 maatcilinder van 50 mL
• 3 maatclinders van 100 mL
• 2 maatcilinders van 200 mL
• maatcilinder van 500 mL
• pipet van 2,00 mL
• 2 pipetten van 25,00 mL
• maatkolf van 1000,0 mL
• 5 maatkolven van 100,0 mL (voor een kleinere nauwkeurigheid voldoen ook maatcilinders van 100 mL)
• buret of verdeelpipet (voor een kleinere nauwkeurigheid voldoet ook een geschikt injectiespuitje)
• analytische balans
• bovenweger (0,1 g)

VOORBEREIDINGEN

• Het bereiden van 100 mL standaard fosfaatoplossing (ca. 2×10⁻⁴M) gaat als volgt:
  Weeg nauwkeurig ca. 0,82 g kaliumdiwaterstoffosfaat KH₂PO₄ af. Los de stof volgens voorschrift op in een maatkolf van 1000,0 mL. Pipetteer van de verkregen oplossing 2,00 mL in een maatkolf van 100,0 mL en los op volgens voorschrift.
• Bereiding van 250 mL kleurreagens:
  

Maak eerst:

• 500 mL molybdaat-oplossing:
  Los 15 g ammoniumheptamolybdaat op in 500 mL (maatcilinder) demiwater. Bewaar het in een bruine fles.
• 200 mL antimonyltartraat. Los 0,3 g kaliumantimonyltartraat op in 200 mL water.
• 100 mL ascorbinezuur-oplossing: Lost 5,4 g ascorbinezuur op in 100 mL water. Deze oplossing moet altijd vers worden bereid en kan niet worden bewaard.

Breng in een erlenmeyer van 300 mL het volgende:

• 50 mL molybdaat-oplosssing
• 125 mL zwavelzuur 2,5 M
• 50 mL ascorbinezuur-oplossing
• 25 mL kalium antimonyl-tartraat oplossing (totaal: 250 mL)

UITVOERING

1. Bewerking van het analysemonster.
Filtreer het watermonster.

2. Vervaardiging van de fotometrische ijkserie.
Label de vier (gespoelde) maatkolven van 100 mL met nr. 1 t/m 4. Breng vervolgens door middel van een verdeelpipet of een buret resp. 0,25 0,50 1,00 2,00 mL van de standaardfosfaatoplossing in deze genummerde maatkolven. Vul de kolven tot de streep aan.

3. Meting.
Zet 5 bekerglazen van 100 mL klaar. Nummer deze van 0 t.m. 5. Het bekerglas nr. 0 is voor de blanco. Nr. 5 voor het watermonster. Voeg zo nauwkeurig mogelijk (gebruik 2x een 25,00 mL pipet) in elk bekerglas 0 t.m. 5, resp., het volgende toe.

nr. 0: 50,00 mL demiwater

1. 50,00 mL ijkoplossing uit maatkolf 1
2. 50,00 mL idem uit maatkolf 2
3. 50,00 mL idem uit maatkolf 3
4. 50,00 mL idem uit maatkolf 4
5. 50,00 mL watermonster

Breng nu in elk bekerglas 5,00 mL kleurreagens toe. Zwenk elk bekerglas.

Meet na ca. 20 minuten, t.o.v. deze blanco de extinctie van de oplossingen 1 t.m. 4. Doe dit bij een golflengte van ca. 640 nm of 885 nm.

Zet de gevonden resultaten uit in een grafiek, waarbij de extinctie (y-as) als functie van de concentratie (x-as) wordt uitgezet. Kies daarbij voor de concentratie een geschikte eenheid, bijv. mg PO₄ ^3- per L.

Meet vervolgens de extinctie van oplossing nr. 5: het watermonster. Lees in de grafiek af, welke fosfaatconcentratie bij de gemeten waarde van de extinctie hoort.

Reken dit getal terug naar de hoeveelheid fosfaat, dat oorspronkelijk in het analysemonster aanwezig was, voordat het kleurreagens werd toegevoegd.

LITERATUURWAARDEN

Niet van toepassing

DISCUSSIE

Om dit te beantwoorden, moet kun je jezelf het volgende afvragen:

• is de bepaling reproduceerbaar?
• zijn er mogelijk storingen die een nauwkeurige bepaling belemmeren?
• beoordeel ook aan de hand van je kennis over significante cijfers

BRONNEN

• Ha!2O, Bepaling van Stoffen in Opppervlaktewater; Rijksuniversiteit van Utrecht.
• M.C. Rand, E.G. Arnold, M.J. Tara, M.A. Franson edts.; Standard Methods For the Examination of Water and Wastewater, 14th edition; American Public Health Association, Washington DC; 1976.
• Analysevoorschriften Kandidaatspracticum Waterzuivering; Landbouwhogeschool Wageningen; 1971.
• Massachusetts Institute of Technology (MIT), OpenCourseWare (OCW); Environmental Chemistry of Boston Harbour- IAP 2006; LAB3: DETERMINATION OF PHOSPHATE.
  http://ocw.mit.edu/OcwWeb/Earth%2d-Atmospheric%2d-and-Planetary-Sciences/12-097January%2d-IAP%2d-2006/Labs/index.htm. Kies in ‘Lab protocols’: Phosphate (PDF)