• View
• Edit
• History
• Print

Fosfaat in Water

Een fotometrische bepaling van het fosfaatgehalte in oppervlaktewater

(Dit voorschrift moet worden getest!)

PRINCIPE

Bij de reacties van waterstoffosfaat-ionen met ammoniumheptamolybdaat, onstaat een verbinding, die de oplossing een intens blauwe kleur geeft. Als hiervan de lichtuitdoving (extinctie) wordt bepaald, is dat een maat voor het oorspronkelijke fosfaatgehalte.

THEORIE

BENODIGDHEDEN

Chemicaliën en oplossingen:

• Kaliumdiwaterstoffosfaat KH₂PO₄
• Ammoniumheptamolybdaat (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O
• Wijnsteenzuur (L)−2,3-dihydroxybutaanzuur C₄H₆O₆
• Zwavelzuur 6M
• 6 Stukjes bladtin of tinfolie
• Zoutzuur 0,1 M
• Spuitflesje demiwater

Glaswerk en apparatuur:

• fotometer (tralie of filterfotometer)
• cuvetten (kunststof)
• trechter met filtreerpapier
• enkele bekerglazen van 100 mL
• bekerglas van 150 mL
• pasteurpipet met speentjes
• maatcilinder van 100 mL
• pipet van 2,00 mL
• maatcilinder van 25 mL
• maatkolf van 1000,0 mL
• maatkolf van 50,0 mL
• 7 maatkolven van 100,0 mL (indien een kleinere nauwkeurigheid is gewenst, kan ook worden volstaan met 7 maatcilinders van 100 mL)
• buret of verdeelpipet
• refluxopstelling, daarvoor is nodig:
  • zuurkast
  • rondbodemkolf van 100 mL
  • terugvloei- of refluxkoeler
  • elektrische verwarmingsmantel, geschikt voor kolven van 100 mL
  • rubber of plasticslang
  • statief- en klemmateriaal
• analytische balans
• bovenweger (0,1 g)

VOORBEREIDINGEN

• Het bereiden van 50 mL standaard fosfaatoplossing, gaat als volgt:
  Weeg nauwkeurig ca. 1,5 g kaliumdiwaterstoffosfaat KH₂PO₄ af. Los de stof volgens voorschrift op in een maatkolf van 1000,0 mL. Pipetteer van de verkregen oplossing 2,00 mL in een maatkolf van 50 mL en los op volgens voorschrift.
• Het bereiden van 100 mL molybdaat-kleurreagens:
  Los 2,2 ammoniumheptamolybdaat en 27 mg wijnsteenzuur op in 100 mL (maatcilinder) 6M zwavelzuur. Dit reagens is niet onbeperkt houdbaar. Bewaar het in een bruine fles.
• Spoel de stukje tinfolie af met verdund (0,1 M) zoutzuur.

UITVOERING

1. Bewerking van het analysemonster.
Filtreer het watermonster. Vervolgens is het nodig om eventueel aanwezige polyfosfaten te hydroliseren tot waterstoffosfaat. Dit wordt als volgt uitgevoerd:
reng 50,0 mL van het gefiltreerde watermonster, samen met 1 mL zwavelzuur 6M (gebruik de pasteurpipet) in een rondbodemkolf van 100 mL. Plaats een terugvloeikoeler (refluxkoeler) op de kolf en laat het mengsel gedurende 45 minuten rustig koken. Koel het mengsel af naar kamertemperatuur.

2. Vervaardiging van de fotometrische ijkserie en meting.
Label zes van de zeven (gespoelde) maatkolven met nr. 1 t/m 6. Breng vervolgens door middel van een verdeelpipet of een buret resp. 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 mL van de standaardfosfaatoplossing in deze genummerde maatkolven. Voeg vervolgens in iedere maatkolf 2 mL kleurreagens toe en een stukje tinfolie. Voeg ca. 50 mL water toe en zwenk de kolven af en toe, totdat er geen verandering van de kleur meer optreedt. Dat laatste duurt ongeveeer 3 tot 15 minuten. Vul de kolven bij met demiwater tot de streep en homogeniseer. Je hebt nu vijf kolven (nr. 2 t/m 6) met steeds een andere fostaatconcentratie.
De kolf nr.1, waarin geen fosfaat zit, gebruiken we als blanco. Meet t.o.v. deze blanco de extinctie van de oplossingen in andere maatkolven. Doe dit bij een golflengte van ca. 640 nm.

Zet de gevonden resultaten uit in een grafiek, waarbij de extinctie (y-as) als functie van de concentratie (x-as) wordt uitgezet. Kies daarbij voor de concentratie een geschikte eenheid, bijv. mg PO₄ ^3- per L.

Label de zevende maatkolf, en breng daarin 2,00 mL van het bewerkte watermonster. Voeg 2 mL kleurreagens toe en een stukje tinfolie. Voeg nog eens ca. 50 mL bij. Zwenk totdat er geen kleurverandering meer optreedt. Vul de maatkolf met demiwater af tot aan de maatstreep en homogeniseer de oplossing.
Meet vervolgens van deze oplossing de extinctie. Lees in de grafiek af, welke fosfaatconcentratie daarbij hoort.

Reken dit getal terug naar de hoeveelheid fosfaat, dat oorspronkelijk in het analysemonster aanwezig was, voordat het werd verdund.

LITERATUURWAARDEN

Niet van toepassing

DISCUSSIE

Om dit te beantwoorden, moet kun je jezelf het volgende afvragen:

• is de bepaling reproduceerbaar?
• zijn er mogelijk storingen die een nauwkeurige bepaling belemmeren?
• beoordeel ook aan de hand van je kennis over significante cijfers

BRONNEN

• Ha!2O, Bepaling van Stoffen in Opppervlaktewater; Rijksuniversiteit van Utrecht.
• M.C. Rand, E.G. Arnold, M.J. Tara, M.A. Franson edts.; Standard Methods For the Examination of Water and Wastewater, 14th edition; American Public Health Association, Washington DC; 1976.
• Analysevoorschriften Kandidaatspracticum Waterzuivering; Landbouwhogeschool Wageningen; 1971.